蒸發(fā)結(jié)晶器在操作中常出現(xiàn)的問題及解決方法

蒸發(fā)結(jié)晶器是在過飽和溶液中生成新相的過程，涉及固液相平衡。對特定的目標產(chǎn)物及物系，需通過實驗制定結(jié)晶操作條件，讓結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量達到要求，增加結(jié)晶生產(chǎn)能力，減少過程成本。
       結(jié)晶操作中的問題
       1、過飽和度過大會出現(xiàn)問題
       1） 成核速率過快，產(chǎn)生大量微小晶體，結(jié)晶不能長大；
       2） 結(jié)晶生長速率過快，影響結(jié)晶質(zhì)量；
       3） 結(jié)晶器壁容易產(chǎn)生晶垢。
       存在過飽和度，可以在較高成核和生長速率的同時，不影響結(jié)晶的質(zhì)量。在不易產(chǎn)生晶垢的過飽和度下進行。
       2、攪拌與混合
       增加攪拌速度可增加成核和生長速率，攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎，影響結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量。為獲得較好的混合狀態(tài)，不會有結(jié)晶的破碎，可采用氣提式混合方式，或利用直徑或葉片較大的攪拌槳，減少槳的轉(zhuǎn)速。
       3、溶劑與pH值
       結(jié)晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質(zhì)的溶解度較低，以增加結(jié)晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結(jié)晶為方形晶體，在醋酸丁酯中的結(jié)晶為長棒狀。在設(shè)計結(jié)晶操作前需實驗，使結(jié)晶晶形較好的溶劑和pH值。
       4、晶種
       向處于介穩(wěn)區(qū)的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系，晶核難產(chǎn)生，而在高過飽度下，一旦產(chǎn)生晶核，就會同時出現(xiàn)大量晶核，容易發(fā)生聚晶現(xiàn)象，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。
       高粘度物系要用在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)添加晶種的操作方法。
       5、晶漿濃度
       晶漿濃度越高，單位體積結(jié)晶器中結(jié)晶表面積越大，結(jié)晶生長速率越快，增加結(jié)晶生產(chǎn)速度（產(chǎn)量）。但晶漿濃度過高時，懸浮液的流動性差，混合操作困難。
       晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內(nèi)取大值。在間歇操作中，晶種的添加量應根據(jù)結(jié)晶產(chǎn)品的大小。
       6、循環(huán)流速
       用外部循環(huán)式結(jié)晶器時，循環(huán)流速的設(shè)定要合理。
       增加循環(huán)流速
       1）能清理設(shè)備內(nèi)的過飽和度分布，使設(shè)備內(nèi)的結(jié)晶成核速率及生長速率分布均勻；
       2）可增加固液表面?zhèn)髻|(zhì)系數(shù)，增加結(jié)晶生長速率；
       3）增加換熱效率，不讓換熱器表面晶垢的生成；
       循環(huán)流速過高會造成結(jié)晶的磨損破碎。循環(huán)流速應在無結(jié)晶磨損破碎的范圍內(nèi)取較大的值。如果結(jié)晶器具備結(jié)晶分級功能，循環(huán)流速也不宜過高，讓分級功能的正常發(fā)揮。
       7、結(jié)晶系統(tǒng)的晶垢
       結(jié)晶器壁及循環(huán)系統(tǒng)中產(chǎn)生晶垢，影響結(jié)晶過程效率。
       沒有晶垢或除去晶垢方法：
       1）壁內(nèi)表面采用涂料，保持壁面光滑，不要在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生；
       2）增加結(jié)晶系統(tǒng)中流體流速，使流速分布均勻，清理低流速區(qū)；
       3）若外循環(huán)液體為過飽和溶液，使其中沒有晶種；
       4）采用夾套保溫方式不會在壁面附近過飽和度過高；
       5）增設(shè)晶垢清理裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；
       6）蒸發(fā)室壁面容易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。
       溫度的不同，生成的晶形和結(jié)晶水會發(fā)生改變，溫度一般控制在較小的溫度范圍內(nèi)。結(jié)晶時，若降溫速度過快，溶液快達到較高的過飽和度，生成大量微小晶體，影響結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量。溫度控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。
       蒸發(fā)結(jié)晶時，蒸發(fā)速度過快，則溶液的過飽度較大，生成微小晶體，附著在結(jié)晶表面，影響結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量。蒸發(fā)速度應與結(jié)晶生長速率相適應，保持溶液的過飽和度。
       結(jié)晶的對象是多組分物系，要選擇性結(jié)晶目標產(chǎn)物。
       如果共存雜質(zhì)的濃度較低，一般對目標產(chǎn)物的結(jié)晶沒有大影響。但如果在結(jié)晶操作中雜質(zhì)含量不斷升高（如采用蒸發(fā)式結(jié)晶操作時），雜質(zhì)的積累會嚴重影響目標產(chǎn)物結(jié)晶的純度。
       結(jié)晶操作中需要控制雜質(zhì)的含量，往往在結(jié)晶系統(tǒng)中增設(shè)除雜設(shè)備。離子交換柱或廢液排放。